개요
카본 코팅은 전자현미경과 관련 분야에서 널리 쓰입니다. 카본 코팅 방법은 다음과 같습니다.
- 저진공(LV) 탁상형 장비에서의 카본 증착
- 고진공(HV) 장비에서의 카본 증착
- 전자빔(E-Beam) 카본 소스를 이용한 카본 증착
- 이온빔을 이용한 카본 스퍼터링
이 자료는 저진공 및 고진공 장비에서의 카본 증착을 다루며, 전자빔 카본 증착과 카본 스퍼터링은 다루지 않습니다.
전자빔 카본 코팅은 텅스텐 필라멘트 안에 카본 로드를 넣어 사용하며, 최고 품질의 카본 코팅(TEM, 동결 할단(Freeze Fracture), 극저온(Cryo))에 쓰입니다.
카본 스퍼터링은 이온빔으로 카본 타깃을 간접 스퍼터링하는 장비에서 사용합니다. 이 방식으로 얻은 카본 코팅의 품질과 전도성에 대한 평가는 엇갈립니다. 카본이 투명하고 전도성이 없는 DLC(Diamond Like Carbon) 형태로 증착되는 것으로 보입니다.
카본 코팅의 용도
- TEM용 지지막 (고진공 증착)
- SEM/EDX용 비전도성 시료의 전도막 (저진공 증착)
- 비전도성 마이크로프로브 시료의 전도막 (고진공 증착)
- 비전도성 FE-SEM 시료의 전도막 (고진공 증착)
- 비전도성 FIB 시료의 전도막 (고진공 증착)
카본 로드 증착
카본 로드는 보통 끝을 가공한 카본 로드를 쓰는 브래들리(Bradley)형 증착 소스에 사용합니다. 카본 로드 증착의 특징은 다음과 같습니다.
- 표면적이 작은 고순도 카본 로드를 사용하므로 오염이 적음
- 로드 한 세트로 5~50nm 범위에서 두께를 쉽게 조절 가능
- 전력과 증착 시간으로 두께를 제어
- 깨끗한 카본막
- 더 큰 용량의 전원이 필요 (최대 200A)
- 로드 한 세트로 여러 번 증착 가능
카본 파이버 증착
카본 파이버를 꼬아 가닥(strand)을 만들고, 이를 다시 땋아 실(thread) 형태로 만듭니다. 완성된 카본 실은 불순물을 줄이기 위해 열처리를 거칩니다. 카본 파이버 증착의 특징은 다음과 같습니다.
- 카본 파이버의 표면적이 커서 오염 가능성이 높음
- 두께는 카본 실의 굵기로 결정됨
- 주로 플래시(flash) 증착 방식을 사용
- 카본 섬유 조각이 시료 표면에 "비처럼 떨어지는" 경향이 있음
- 작은 전원으로도 충분 (일반적으로 50A)
- 증착할 때마다 소스를 다시 장착해야 함
결론
위의 차이를 종합하면, 카본 로드 증착이 두께 제어가 더 쉬울 뿐 아니라 오염과 잔해가 없는 더 높은 품질의 카본막을 만든다는 것이 분명합니다.
참고 사항
저진공(로터리 펌프 사용, <10-3 mbar)에서 증착한 카본은 결정성 구조를 띠는 경향이 있으며, 25,000~35,000배에서 그 구조가 보이기 시작합니다. 이 정도 코팅은 대부분의 SEM/EDX 용도에 충분합니다.
고진공(터보 펌프 + 보조 펌프 사용, 10-5 mbar 수준)에서 증착한 카본은 사실상 비정질로 보이며, 전도성이 저진공 증착보다 약 10배 우수합니다.
원문에는 고진공 조건이 ">10-5 mbar"로 적혀 있으나, 고진공은 압력이 더 낮은 쪽이므로 "<10-5 mbar(그 이하)"가 맞는 표기로 보입니다.카본 파이버를 쓰는 일부 장비는 셔터를 갖추고 있고, 시료를 카본 소스 바로 아래에 두지 않습니다. 이렇게 하면 잔해가 줄어들지만, 매우 얇은 막에만 적합합니다.
카본 파이버를 쓰는 일부 장비는 전원을 더 정밀하게 제어하고 더 굵은 카본 실을 사용해 두께 제어가 더 좋습니다. 그래도 오염과 잔해의 가능성은 여전히 남아 있습니다.
작은 챔버 하나에서 Au 스퍼터링과 카본 증착을 함께 하는 코터는 피하십시오. 교차 오염으로 인해 카본막 안에 Au 입자가 섞이는 경향이 있습니다.
X선 분석과 후방산란전자(BSE) 이미징에는 카본 코팅이 선호됩니다. 카본은 원자번호가 낮아 EDS 분석에 쓰이는 X선이나, 원자번호 대비 이미징에 쓰이는 후방산란전자에 거의 간섭하지 않습니다.
전자빔으로 증착한 카본(10-7 mbar)은 더 강하며, 2~3nm 두께까지 얇게 사용할 수 있습니다.