개요
표준 SEM 스텁과 마운트는 주사전자현미경(SEM) 관찰용 시료를 고정하는 기판입니다. 진공 등급 알루미늄으로 만들며, 시료를 올릴 때 반드시 깨끗해야 합니다. 여기서는 두 가지 세척 방법을 소개합니다.
- 새 SEM 스텁 및 마운트 세척
- 사용한 SEM 스텁 및 마운트의 재활용 세척
새 SEM 스텁 및 마운트 세척
새 스텁은 제조 후 세척된 상태로 공급됩니다. 하지만 공급업체마다 세척 방법이 다르고, 보관 중 포장재에서 나온 탄화수소가 스텁에 묻을 수 있습니다. 따라서 사용 전 스텁과 마운트를 세척하는 표준 절차를 정해 두는 것이 좋습니다. 세척 절차는 요구되는 청정도와 실험실 여건에 따라 달라집니다. 항상 스텁을 점검해 보풀과 먼지를 제거하고, 세척한 스텁은 깨끗한 니트릴 장갑을 끼고 다룹니다.
새 스텁을 상온의 이소프로판올:아세톤 50:50 용액에 잠깐 헹군 뒤 따뜻한 바람으로 건조합니다. 용제 증기는 흄 후드에서 배기합니다.
플라즈마 클리너나 UV 세정 장비에서 저출력으로 새 스텁을 세정합니다. 탄화수소가 제거됩니다.
사용한 SEM 스텁 재활용 – 접착 탭 제거
양면 접착 탭이나 테이프는 SEM 스텁이나 마운트에서 떼어내기가 꽤 어렵습니다. 아크릴 접착제의 접착력이 비교적 강하기 때문입니다. 다음과 같은 이유로 기계적인 방법으로는 제거할 수 없습니다.
- 탭의 기재(carrier)가 약해 한 번에 벗겨내기 어렵습니다.
- 탭이 너무 부드러워 사포로 갈아낼 수 없습니다.
- 탭이 너무 부드럽고 얇아 면도날로도 제거할 수 없습니다.
가장 좋은 방법은 다음 절차에 따라 화학약품으로 접착제를 녹이는 것입니다.
- 접착 탭에서 시료를 떼어냅니다. 반응성 화학물질 시료가 붙어 있던 스텁은 재활용하지 않습니다.
- 스텁을 밀폐 가능한 유리 비커에 넣고 아세톤으로 잠기게 채웁니다. 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 헥산 같은 다른 용제가 소량 섞여도 괜찮습니다.
- 최소 1시간 이상 담가 둡니다.
- 금속 스푼으로 스텁을 하나씩 꺼냅니다.
- 튼튼한 종이 타월에 스텁 윗면을 적당한 힘으로 문질러 탭을 제거합니다.
- 탭이 완전히 제거되지 않았다면 아세톤을 다시 묻혀 종이 타월에 문지르는 과정을 반복합니다.
- 건조시킵니다.
- 스텁을 점검합니다.
- 긁힘이나 자국이 있으면 600번 탄화규소(SiC) 연마지에 물을 묻혀 연마해 표면을 개선할 수 있습니다. 표면 전체가 평평하게 연마되도록 합니다.
- 스텁이 손상되었거나 알루미늄이 눈에 띄게 반응했다면 폐기합니다.
- 재활용한 스텁을 상온의 이소프로판올:아세톤 50:50 용액에 잠깐 헹군 뒤 따뜻한 바람으로 건조합니다.
- 건조하고 먼지 없는 환경에 보관합니다.
참고 사항
- SEM 스텁 재활용은 비싸고 큰 스텁이나 마운트에서만 비용 효과가 있습니다. 표준 12.7mm 핀 스텁이나 12.2mm JEOL 스텁은 용제 구입비와 세척에 드는 시간을 감안하면 비용 효과가 거의 없습니다.
- 입자 분석이나 GSR(총기 발사 잔여물) 분석처럼 결과가 중요한 용도에는 재활용 스텁을 쓰지 마십시오. 재활용 과정에서 시료의 미세 분진 형태 오염물이 재활용 스텁에 퍼질 수 있습니다.
- 알루미늄은 쉽게 부식(에칭)되므로 화학약품 사용 시 주의하십시오.
- 시판 접착제 제거제(adhesive remover)는 사용하지 마십시오. 알루미늄 스텁을 부식시키는 성분이 들어 있을 수 있습니다.
더 정교한 방법으로, Chissoe, Vezey, Skvarla가 발표한 「Removal of double stick carbon tape from SEM specimen holders」(Proceedings of the Oklahoma Academy of Science, 2003, pp. 79–81)가 있습니다. 이 방법은 고가의 SEM 시료 홀더 세척에 적합합니다.